Los alimentos de origen animal que pueden contribuir al aporte de residuos de tetraciclinas en la dieta alimentaria son: carnes de distintas especies, leches, huevos y miel. Las carnes fueron descartadas ya que nunca se detecto presencia de residuos.

Los primeros objetivos de este proyecto fueron adaptar un método multiresidual para el análisis de tetraciclinas en miel (oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina y doxiciclina)  mediante cromatografía líquida de alta resolución con detección de arreglo de diodos (HPLC-DAD) que permita la cuantificación en miel a los niveles más bajos posibles ya que los métodos disponibles para leche y huevos no tenían la sensibilidad necesaria para detectar residuos en miel.

El método desarrollado fue informado en el anterior informe de avance (octubre 2013) asi como los resultados de las 264 muestras de miel analizadas de las cuales el 92 % fueron negativas.

En el período informado hasta el presente (noviembre 2013 a agosto 2014)las actividades realizadas fueron las siguientes:

-Para la uniformidad de los resultados entre miel, leche y huevos se decidió aplicar el mismo método a las tres matrices y, dado el gran numero de negativos en miel, se modificaron algunas condiciones cromatográficas con el objetivo de mejorar el minimo nivel detectable (MND) y el mínimo nivel cuantificable (MND). Se mantuvieron las mismas condiciones para la columna cromatogáfica y temperatura de trabajo. Se cambió el gradiente de la fase móvil y el flujo de la misma se fijó a 1,4 ml/min. En estas condiciones las tetraciclinas fueron eluídas entre los 10 y 25 minutos y el perfil de los cromatogramas mejoró (al final del presente informe se adjunta como referencia un cromatograma testigo), pero la sensibilidad no se incrementó. Los coeficientes de correlación se mantuvieron cercanos a la unidad en todos los rangos de análisis no presentando diferencias con los anteriormente informados, del mismo modo que la recuperación ( > 70%) y la precisión y exactitud (10%). El MND ( mínimo nivel detectable) fue recalculado para las tres matrices (miel, huevos, leche) y las cuatro tetraciclinas analizadas (oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina y doxicilina) en las nuevas condiciones. Los resultados se presentan en la Tabla 1.

En este período se analizaron muestras de miel hasta totalizar 1647 resultados y se analizaron 101 muestras de leche y 61 muestras de huevo. Las muestras positivas solo lo fueron para oxitetraciclina. Los resultados de todas las muestras analizadas se presentan en la Tabla 2.